Гост 27379-87. топливо твердое. методы определения погрешности отбора и подготовки проб

7.2 Метод определения зольности твердого топлива с ускоренным озолением

Муфельную печь нагревают до температуры (815 ± 10) °С.


Чистые сухие тигли (лодочки или лотки) () взвешивают, помещают в них распределенные ровным слоем навески пробы приблизительно 1 г и снова взвешивают. При этом необходимо соблюдать требование настоящего стандарта не превышать толщину слоя топлива 0,15 г/см2.

Тигли (лодочки или лотки) ставят на пластину (). Открывают дверцу нагретой муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями (лодочками или лотками) у края рабочего пространства печи в зоне пониженной температуры. В таком положении при открытой дверце печи пластину выдерживают 3 мин при озолении углей или 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями (лодочками или лотками) продвигают в рабочую зону муфельной печи со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.

Момент достижения в рабочей зоне муфельной печи температуры прокаливания считают началом прокаливания зольного остатка. Продолжительность прокаливания зольных остатков всех видов топлива составляет 35 мин.

По окончании прокаливания зольных остатков пластину с тиглями (лодочками или лотками) извлекают из муфельной печи и сначала охлаждают на воздухе, а затем тигли (лодочки или лотки) переносят в эксикатор без осушителя. После охлаждения до комнатной температуры тигли (лодочки или лотки) с золой взвешивают.

Контрольные прокаливания, продолжительностью по 15 мин, проводят до достижения постоянной массы золы, т. е. до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний станет менее 1 мг.

(Новая редакция, Изм. № 1).

8 Обработка результатов

Зольность аналитической пробы твердого топлива Аа, выраженную в процентах, вычисляют по формуле:

(1)

где m1 — масса пустого тигля (лодочки или лотка), г;

m2 — масса тигля (лодочки или лотка) с навеской топлива, г;

m3 — масса тигля (лодочки или лотка) с золой, г.

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

Результаты, полученные настоящим методом, выражены на аналитическое состояние топлива. Пересчет результатов на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

9 Прецизионность

Прецизионность метода характеризуется повторяемостью и воспроизводимостью полученных результатов.

9.1 Повторяемость

Результаты двух определений, проведенных в течение короткого промежутка времени, но не одновременно, в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы твердого топлива, не должны отличаться друг от друга более, чем на величину предела повторяемости r, приведенную в таблице .

9.2 Воспроизводимость

Результаты, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях из дубликатов одной и той же аналитической пробы, рассчитанные на сухое состояние топлива, не должны отличаться друг от друга более чем на величину предела воспроизводимости R, приведенную в таблице .

Таблица 1 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения зольности

Зольность, %

Максимально допускаемое расхождение между результатами определения зольности, рассчитанными

на аналитическое состояние топлива

на сухое состояние топлива

Предел повторяемости, r

Предел воспроизводимости, R

До 10

0,2 % абс.

0,3 % абс.

10 и более

2,0 % отн. среднего результата

3,0 % отн. среднего результата

Примечание — При необходимости результаты могут быть рассчитаны на любые другие, но одинаковые массовые доли влаги в топливе. При этом для оценки их прецизионности расхождение между результатами сравнивают с пределами повторяемости и воспроизводимости, приведенными в данной таблице.

(Новая редакция, Изм. № 1).

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:


а) ссылку на настоящий стандарт;

б) идентификацию пробы;

в) дату испытания;

г) результаты испытания с указанием, к какому состоянию топлива они относятся.

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

УПАКОВКА И МАРКИРОВКА ПРОБ

5.1. Лабораторные и аналитические пробы помещают в банки, предварительно взвешенные вместе с крышками, материалом для опечатывания и двумя этикетками, и снова взвешивают.Взвешивание производят с погрешностью не более 1 г.

5.2. Банки с пробами снабжают этикетками, на которых указывают:номер пробы;дату отбора и обработки пробы;наименование пробы (товарная, контрольная, исследовательская и т.д.);массу тары и массу брутто лабораторной или аналитической пробы;наименование предприятия;вид продукции;марку и сорт топлива;массу партии топлива, от которой отобрана проба;подпись лица, ответственного за отбор и обработку пробы.

5.3. Одну этикетку вкладывают в банку с пробой, а вторую прикрепляют на ее наружной поверхности, после чего банку плотно закрывают и опечатывают, если пробы не подвергают немедленному анализу.Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Отбор объединенных проб производят от каждой партии топлива. При регулярных поставках допускается по согласованию сторон периодическое опробование партий топлива в соответствии с приложением 2.

1.2. Отбор проб производят:от потока топлива в местах его перепада или с поверхности транспортирующего устройства;от неподвижного слоя топлива, погруженного в транспортные средства.

1.3. Базовая погрешность опробования (отбора, подготовки и анализа проб) при определении зольности или массовой доли общей влаги топлива (а для сланцев — низшей теплоты сгорания) при доверительной вероятности =0,95 указана в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Значение

Базовая погрешность опробования

Зольность () или массовая доля рабочей влаги ()

До 20%


±10 отн. %

Более 20%

±2 абс. %

Низшая теплота сгорания ()

До 12,56 МДж/кг (до 3000 ккал/кг)

±0,63 МДж/кг (±150 ккал/кг)

Более 12,56 МДж/кг (более 3000 ккал/кг)

±0,84 МДж/кг (±230 ккал/кг)

Пример. При анализе пробы угля зольностью 15% (или с массовой долей общей влаги 15%) полученный результат анализа должен находиться в интервале 13,5-16,5%.Базовая погрешность опробования применяется для всех видов опробования, если договором о поставке топлива не предусмотрены другие нормативы погрешности.

1.4. Отбор проб должен производиться механизированным способом с применением пробоотборников, соответствующих требованиям настоящего стандарта. Если невозможен механизированный отбор, допускается отбор проб вручную.Точечные пробы, отбираемые в объединенную пробу, должны быть равномерно распределены по всему объему партии топлива.

1.5. Количество точечных проб (), отбираемых в объединенную пробу от партии каменных углей и антрацитов массой до 1000 т или партии бурых углей, горючих сланцев и брикетов массой до 2500 т для определения зольности, массовой доли общей влаги и низшей теплоты сгорания с погрешностью, не превышающей величин, указанных в табл.1, приведено в табл.2.

Таблица 2

Вид топлива

Количество точечных проб (), не менее

Топливо обогащенное и брикеты

16

Топливо необогащенное


32

Примечания:

1. Обогащенным топливом считают концентрат (рассортированный и нерассортированный), вырабатываемый на обогатительных фабриках и установках. Другие виды топливной продукции считают необогащенным топливом.

2. От партии топлива массой до 500 т в объединенную пробу отбирают 16 точечных проб независимо от вида топлива.

3. От партии топлива, состоящего из одного железнодорожного вагона, в объединенную пробу отбирают 8 точечных проб, независимо от вида топлива.

4. Проверка погрешности опробования и необходимого количества точечных проб производится по ГОСТ 27379.При отборе объединенных проб от партии более 1000 т для каменных углей и антрацитов и более 2500 т для бурых углей, горючих сланцев и брикетов количество точечных проб вычисляют по формуле,

, (1)

где — масса опробуемой партии топлива, т; — 1000 т — для каменных углей и антрацитов или 2500 т — для бурых углей, горючих сланцев и брикетов.По согласованию между поставщиком и потребителем допускается производить отбор проб с погрешностью, которая больше или меньше указанной в табл.1. В этом случае количество точечных проб (и ) вычисляют по формулам:

, (2), (3)

где — погрешность, указанная в табл.1; — погрешность, установленная по согласованию; — количество точечных проб при погрешности, установленной по согласованию для партий каменных углей и антрацитов массой до 1000 т или для партий бурых углей, горючих сланцев и брикетов до 2500 т; — количество точечных проб при погрешности, установленной по согласованию для партии каменных углей и антрацитов массой более 1000 т или для партии бурых углей, горючих сланцев и брикетов более 2500 т.

1.3-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1.6. Масса точечных проб, отбираемых в объединенную пробу, должна быть не менее

, (4)

где — минимальная масса точечной пробы, кг; — размер максимальных кусков, мм.За размер максимальных кусков рядового топлива условно принимают размер отверстия сита, на котором при просеивании по ГОСТ 2093 надрешетный продукт составляет не более 5%. За размер максимальных кусков сортового топлива принимают верхний предел крупности данного сорта.Масса точечных проб брикетов должна быть не менее 3 кг.

1.7. Если масса точечной пробы в четыре и более раз превышает минимально необходимую (например, при отборе проб из потоков большой мощности по всему сечению, при отборе проб из вагонов или сосудов грейферными установками и т.д.), допускается сокращение массы первоначально отобранных точечных проб без предварительного дробления до значений, указанных в п.1.6.

1.8. (Исключен, Изм. N 3).


С этим читают