Гост 1415-93. ферросилиций. технические требования и условия поставки (с изменением n 1)

ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1. Навеску размолотого зерна или муки помещают в вискозиметрическую пробирку, заливают в пробирку пипеткой (25,0+0,2) см3 дистиллированной воды температурой (20+5) °С. Пробирку закрывают резиновой пробкой и энергично встряхивают ее 20—25 раз для получения однородной суспензии. Вынимают пробку, колесиком шток-мешалки перемещают прилипшие частицы продукта со стенок в общую массу суспензии.


4.2. Пробирку с вставленной в нее шток-мешалкой помещают в отверстие в крышке кипящей водяной бани, закрепив ее держателем таким образом, чтобы фотоэлемент прибора находился против шток-мешалки. В это же время автоматически включается счетчик времени. Через 5 с после погружения пробирки в водяную баню автоматически начинает работать шток-мешалка, которая перемешивает суспензию в пробирке. Через 60 с шток-мешалка автоматически останавливается в верхнем положении, после чего начинается ее свободное падение. После полного опускания шток-мешалки счетчик автоматически останавливается.

По счетчику определяют число падения — время в секундах с момента погружения пробирки с суспензией в водяную баню до момента полного опускания шток-мешалки.

ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Подготовка пробы к определению

3.1.1. Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер. Очищенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки N 08.При размоле на мельнице зерно, влажность которого превышает 17%, предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 °С.

3.1.2. Из тщательно перемешанного материала отбирают и помещают в чистую и сухую пробирку, свободно входящую в колбу Кьельдаля, поочередно две навески массой 0,3-0,7 г каждая

Пробирку с навеской взвешивают на весах с погрешностью ± 0,001 г, помещают как можно глубже в колбу Кьельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и осторожно высыпают продукт из пробирки. Пустую пробирку взвешивают

По разности между результатами первого и второго взвешивания устанавливают массу навески.Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Кьельдаля на запаянный конец пробирки надевают резиновую трубку.Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3×3 см. Фильтр с навеской сворачивают и помещают в колбу Кьельдаля.Примечание. При взятии навески на обеззоленном фильтре в «холостом» определении проводят обязательное сжигание фильтра.

3.1.3. Одновременно со взятием навесок для анализа берут навески для определения влажности: зерна — по ГОСТ 13586.5, крупы — по ГОСТ 26312.7, муки и отрубей — по ГОСТ 9404.

3.2. Подготовка реактивов и растворов

3.2.1. Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10,0 г сернокислой меди, 100,0 г сернокислого калия и 2,0 г селена, помещают навеску в ступку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10,0 г сернокислой меди и 300,0 г сернокислого калия, помещают навески в ступку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.

3.2.2. Для приготовления раствора индикатора взвешивают 0,2 г метилового красного и 0,1 г бромкрезолового зеленого; растворяют навески в 100 см 96%-ного этилового спирта.

3.2.3. Для приготовления 0,05 моль/дм раствора серной кислоты используют концентрированную кислоту по ГОСТ 25791 и титр серной кислоты в соответствии со стандартами и правилами, приложенными к комплекту.

3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия используют натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, приложенными к комплекту.

3.2.5. Для приготовления раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм взвешивают 40 г борной кислоты, растворяют навеску в небольшом количестве воды при нагревании, а затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем которой после охлаждения раствора доводят до метки дистиллированной водой.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мельница лабораторная марки УI-ЕМЛ, марки ЛЭМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.Сито из проволочной сетки N 08 по ТУ 14-4-1374.Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания ± 0,01 г.Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания ± 0,001 г.Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С с погрешностью ± 2 °С.Электронагреватели или газовые горелки.Бачок-парообразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см.Колбы Кьельдаля исполнения 2 вместимостью 100, 250 и 500 см по ГОСТ 25336.Бюретки вместимостью 25 или 50 см.Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336.Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 500 и 1000 см по ГОСТ 1770.Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнения 3 по ГОСТ 25336.Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.Воронки стеклянные лабораторные диаметром 25 или 36 мм, высотой 38 или 50 мм по ГОСТ 25336.Пробирки цилиндрические диаметром 10 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336.Трубки стеклянные соединительные по ГОСТ 25336.Капельница для индикатора.Ступки фарфоровые и пестик.Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147.Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., и раствор серной кислоты или стандарт-титр концентрации 0,05 моль/дм.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 330-400 г/дм и раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм.Кислота борная по ГОСТ 9656, ч. д. а., и раствор массовой концентрации 40 г/дм.Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.Калий сернокислый по ГОСТ 4145.Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30%.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.___________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Метиловый красный.Бромкрезоловый зеленый.Селен, ч.

ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Определение массы 1000 зерен или 1 000 семян масличных культур при фактической влажности зерна или семян

3.1.1. Из средней пробы зерна или масличных семян выделяют две навески, масса каждой из которых близка к массе 500 зерен или 500 семян, и взвешивают ее на лабораторных весах с точностью до второго десятичного знака. Масса навески для анализа приведена в приложении.

Из навески выбирают целые зерна или семена, а остаток взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

3.1.2. Определяют массу целых зерен или семян путем вычитания из массы навески массу остатка.

3.1.3. Выбранные из навески целые зерна или семена подсчитывают с помощью счетчика по прилагаемой к устройству инструкции или вручную. Каждое определение выполняют по двум параллельным навескам.

3.2. Определение массы 1000 зерен или семян на сухое вещество

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1990 СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Если устанавливают массу 1000 зерен или семян на сухое вещество, то из средней пробы одновременно с выделением навесок для определения массы 1000 зерен или семян отбирают две навески для определения влажности зерна или семян по ГОСТ 13586.5.

Если устанавливают массу 1000 семян масличных культур на сухое вещество, то из средней пробы семян одновременно с выделением навесок для определения массы 1000 семян отбирают две навески для определения влажности масличных семян по ГОСТ 10856.

Дальнейшее определение проводят, как указано в и. 3.1.

3.1, 3.1.1—3.1.3, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛЕНЧАТОСТИ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Метод определения пленчатости

Grain.

Method for determination of filmness

MKC 67.060

ГОСТ


10843-76

Взамен

ГОСТ 10843-64

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 января 1976 г. № 74 дата введения установлена

01.07.76

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.05.91 № 708

Настоящий стандарт распространяется на зерно гречихи, проса, овса и риса и устанавливает метод определения пленчатости.

Сущность метода заключается в отделении пленок и вычислении их процентного содержания по отношению к массе необрушенного зерна.

2. АППАРАТУРА

2.1. Для проведения испытания применяют: весы с пределом взвешивания до 2 кг; весы лабораторные технические;

шелушители ГДФ и другие, обеспечивающие определение показателя пленчатости в пределах допустимых норм расхождений; доску анализную;

сита с отверстиями размером: 1,4 х 20 или 1,2 х 20 мм —для проса, 2,2 х 20 или 1,8 х 20 мм — для риса; шпатель; совочек; пинцет;

ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147—80;

сетку проволочную стальную по нормативной документации.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Из средней пробы выделяют навеску: овса, гречихи, риса — массой 50 г;

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Май 2009 г.

Издательство стандартов, 1976 СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

ГОСТ 10843-76 С. 2

проса — массой 25 г.

3.2. Выделенную навеску зерна освобождают от сорной и зерновой примесей; овес, кроме того, освобождают от мелких зерен в соответствии с характеристикой по ГОСТ 28673—90; у остистого риса обламывают ости. Оставшееся зерно смешивают и берут две навески целых зерен:

при обрушивании вручную:

гречихи и проса — массой по 2,5 ± 0,01 г,

риса и овса — массой по 5 ± 0,01 г;

при обрушивании на ГДФ:

риса — массой 10 ± 0,01 г,

проса — массой по 5 ± 0,01 г.

3.3. Навески массой 25 г и более взвешивают до десятых долей грамма.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Пленки с зерен проса и риса отделяют на шелушителе или вручную; пленки с зерен гречихи снимают вручную; пленки с зерен овса снимают вручную выдавливанием ядра.

4.1.1. Отделение пленок на шелушителе

Отделение пленок с зерен риса и проса на шелушителе осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Оставшиеся после отделения пленок на шелушителе единичные необрушенные зерна обрушивают вручную.

При применении шелушителей, не обеспечивающих разделение пленок и обрушенных зерен, эту операцию проводят вручную в соответствии с п. 4.1.2.

4.1.2. Отделение пленок вручную

Навеску зерна помещают в фарфоровую ступку и, слегка надавливая на зерно пестиком и вращая его, отделяют пленки, избегая раздавливания зерен. Для лучшего отделения пленок пестик обтягивают тонкой металлической сеткой. Такую же сетку кладут на дно ступки.

Для облегчения отделения пленок полученный после шелушения продукт просеивают через сита с отверстиями размером: для проса — 1,4 х 20 или 1,2 х 20 мм; для риса —2,2 х 20 или 1,8 х 20 мм.


Оставшиеся необрушенные зерна отделяют от обрушенных, помещают в ступку и шелушат до полного обрушивания.

Аналогично поступают со второй навеской.

4.2. Полученные в результате механического или ручного шелушения пленки взвешивают до сотых долей грамма.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Показатель пленчатости выражают в процентах по отношению к массе взятой навески. Для этого полученную после взвешивания массу пленок при исходной массе навески 2,5 г умножают на 40, при массе 5 г — на 20 и при массе навески 10 г — на 10.

5.2. Показатель пленчатости по каждой навеске вычисляют до сотых долей процента.

5.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений, а также при контрольных и арбитражных определениях не должны превышать 1,0 %.

5.4. За конечный результат испытания принимают среднеарифметическое значение показателей двух параллельных определений.

5.5. Результаты определения пленчатости в документах о качестве указывают до десятых долей процента.

5.6. Округление результатов испытаний производят следующим образом: если цифра, следующая за установленным пределом точности больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на единицу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменений, если она четная или нуль.

2, УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22,12,89 № 4039

Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21,10,94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массу 1000 зерен или семян (я?ф) в граммах при фактической влажности зерна или семян вычисляют по формуле

Щ

т -1000 N


где то — масса целых зерен или семян, г;

N— количество целых зерен или семян в массе т, шт.

4.2. Массу 1000 зерен или семян (тс) в граммах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_ яу(100-м0

где w — влажность зерна или семян, %.

4.3. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух результатов определения массы 1000 зерен или семян, если расхождения между ними не превышают в процентах:

10 — для зерна или семян, имеющих массу 1000 зерен или семян менее 25,0 г;

6 — для зерна или семян, имеющих массу 1000 зерен или семян 25,0 г и более.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При отгонке аммиака в раствор борной кислоты содержание азота () в зерне или продуктах его переработки при фактической влажности в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса навески, г; — объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование аммиака в растворе, см; — поправка к титру 0,05 моль/дм раствора серной кислоты (при приготовлении раствора из концентрированной серной кислоты);0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см 0,05 моль/дм раствора серной кислоты, г; — объем 0,05 моль/дм раствора серной кислоты, пошедшего на титрование в «холостом» определении,

см.

5.2. При отгонке аммиака в раствор серной кислоты содержание азота () в зерне или продуктах его переработки при фактической влажности в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса навески, г; — объем 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование 0,05 моль/дм серной кислоты в «холостом» определении, см; — объем 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование 0,05 моль/дм серной кислоты в анализируемом растворе, см; — поправка к титру 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия; 0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см 0,05 моль/дм раствора серной кисл

оты, г.

5.3. Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

5.4. За окончательный результат определения азота принимают среднее арифметическое результатов () двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать

0,051+0,014.

5.5. Допускаемые расхождения при контрольных определениях азота не должны превышать 0,234+0,104, где — среднее арифметическое результатов первоначального и контрольного определений.

5.6. Содержание азота в зерне и продуктах его переработки в пересчете на сухое вещество () в процентах вычисляют по формуле

,

где или — содержание азота в зерне или продуктах его переработки при фактической влажности, %; — влажность зерна или продуктов его переработки, %.

5.7. Содержание белка в зерне или продуктах его переработки () и () в процентах вычисляют по формулам:

(при фактической влажности) = ; (в пересчете на сухое вещество) = ,

где — коэффициент пересчета содержания азота на белок, равный:5,7 — для пшеницы, овса и продуктов их переработки;5,6 — для ржи и продуктов ее переработки;6,0 — для риса и продуктов его переработки;6,25 — для семян бобовых культур, продуктов их переработки и пивоваренного ячменя.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм, № 1),

4.4. Если расхождение превышает допускаемую норму, то определение повторяют и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов второго определения, если расхождения между результатами не превышают допускаемые нормы.

4.5. Округление результатов определения проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр равна или больше 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если меньше 5, то ее оставляют без изменения.

4.6. Окончательный результат массы 1000 зерен или семян выражают:

до второго десятичного знака — если масса 1000 зерен или семян менее 10 г;

до первого десятичного знака — если масса 1000 зерен или семян 10 г и более, но не превышает 100 г;

до целого числа — если масса 1000 зерен или семян превышает 100 г.

Пр имечания:

1. (Исключено, Изм. № 1).

2. Двойные зерна или семена овса следует отделять друг от друга и подсчитывать как два зерна или семени.


С этим читают